سنتز و شناسایی کمپلکس Ho-POSS با کاربرد در پوشش‌دهی در ابزار پزشکی

2-4      واکنشهای جانبی در روش استفاده از آمین برای کمپلکس فلز-POSS 28

2-5      سنتز کمپلکس فلز- POSS با استفاده از لیتیم بیس( تری متیل سایلیل آمید) (روش سوم ) 28

2-6      کمپلکسفلزات گروه f با POSS 30

فصل سوم : بخش تجربی 36

3-1      مواد 36

3-2      سنتز POSS-Ho 37

3-2-1         سنتز کمپلکس 1 با استفاده از آلکوکسید فلزی 38

3-2-2         سنتز کمپلکس2 (استفاده از نمک کلرید هلمیوم در حضور باز لویس آمینی) 39

3-2-3         سنتز کمپلکس3 (استفاده از هلمیوم کلراید در حضور لیتیم تری متیل سایلیل آمید) 39

3-3            سنتز پلی یورتان 40

3-4             شناسایی ها 40

3-4-1         سانتریفوژ 40

3-4-2         گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) 40

3-4-3         خشک کن انجمادی 41

3-4-4         میکروسکوپی نوری 41

3-4-5         طیف بینی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR41

3-4-6         تجزیه گرما وزن سنجی(TGA) 42

3-4-5         بازتاب ضعیف شده کل – آزمون طیف سنجی زیر قرمز سطح (ATR-FTIR) 42

3-4-6         EDX 43

3-4-7         NMR 43

3-4-8         طیف سنجی نور فرابنفش(UV) 43

3-4-9         کروماتوگرافی لایه نازک 44

3-4-10       طیف سنجی فلورسانس 44

3-4-11       فتولومینسانس(PL) 45

3-5            بررسی زیست سازگاری 45

پایان نامه

فصل چهارم : نتایج و بحث 46

4-1          آماده سازی مواد اولیه 46

4-1-1         طیف بینی  FTIR ازPOSS خالص 46

4-1-2         خشک کردن هلمیوم نیترات 47

4-1-3         ATR 53

4-2              سنتز کمپلکس 54

4-2-1         نتایج سنتز کمپلکس به روش اول (کمپلکس1) 55

4-3            روشهای خالص سازی کمپلکس POSS-Ho 56

4-3-1         EDX 57

4-4            آنالیز کمپلکس 1 58

4-4-1         آنالیز کمپلکس 1 توسط FTIR 58

4-4-1         شناسایی کمپلکس 1 توسط طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) 61

4-5            کمپلکس سنتز شده در حضور آمین (کمپلکس2) 73

4-5-1         شناسایی کمپلکس 2 با روش FTIR 73

4-6             شناسایی کمپلکس3 74

4-6-1         شناسایی کمپلکس 3 به روش FTIR 76

4-6-2         EDX مربوط به کمپلکس 3 79

4-6-3         شناسایی کمپلکس 3 به روش طیف سنجیNMR 79

4-6-4         بررسی رفتار حرارتی کمپلکس با آزمون TGA 81

4-7            بررسی رفتار کمپلکس در محدودهیUV-Vis 83

4-7-1         کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) 84

4-7-2         طیف سنجی UV 85

4-7-3         طیف سنجی فلورسانس (فلوریمتری ) 87

4-7-4         فتولومینسانس 89

4-8      زیست سازگاری کمپلکس 92

4-9      بررسی امکان تشکیل مایسل های POSS در حلال های مورد استفاده در واکنش 93

4-10    شناسایی پلی یورتان با FTIR 94

4-10-1       TGA پلی یورتان 97

4-10-2       بررسی خواص مکانیکی و حرارتی پلی یورتان به روش DSC 98

4-10-3       بررسی تاثیر استفاده از POSS برای پخش هلمیوم در بستر پلی‌یورتان 99

فصل پنجم: نتیجه‌گیری 100

فهرست اشكال

شکل1-1. نمونه­ای از دستگاه رادیو تراپی……………………………………………………………………………..3

شکل1- 2 کاتترهای مورد استفاده در براکی تراپی …………………………………………………………………5

شکل1-3 . ساختار POSS با گروه­های R متصل…………………………………………….. ……………………11

شکل1-4 ترکیب ویژگی­های مواد معدنی با پلیمرها برای حصول خواص مطلوب……………………….12

شکل1-5  انواع روش­های وارد کردن POSS در داخل بستر پلیمر……………………………………………13

شکل1-6  ساختار­های مختلف POSS…………………………………………………………………………………14

یک مطلب دیگر :

شکل1-7 آزمایشگاه مدرن بررسی شیمی لانتانید ها و عناصر واسطه………………………………………….15

شکل 1-8 روند تغییرات شعاع اتمی ,نقطه جوش و آنتالپی تبخیر عناصر لانتانیدی………………………..15

شکل 1-9 بررسی پایداری کمپلکس چند لیگاند مختلف برای فلزات لانتانیدی…………………………..17

شکل 2-1 : تمام عناصر واکنش داده شده با POSS با قفس ناقص……………………………………………..18

شکل 2-2 روش­های  مختلف سنتز کمپلکس فلز-POSS……………………………………………………….19

شکل2-3: مثال­هایی از سیلسسکویی­اکسان با گروه های سیلانول…………………………………………….20

شکل2-.4 نمایش شماتیک اتصال­ گروههای سیلانول-فلز در قفس POSS  ………………………………21

شکل2-5:تشکیل اوربیتال­های مولکولی در تشکیل کمپلکس فلز- POSS…………………………………21

شکل ‎1‑6: واکنش اپوکسیداسیون………………………………………………………………………………………22

شکل2-7 : کمپلکس POSS Mg – ،……………………………………………………………………………………23

شکل ‎1‑8 : شماتیکی از سنتز کمپلکس   Zr-POSS……………………………………………………………….24

شکل ‎12-9: کمپلکس W-POSS سنتز شده توسط فهر……………………………………………………………24

شکل2-10 : کمپلکس­های Ti-POSS با استفاده از مشتق الکوکسید تیتانیم………………………………..25

شکل2-11: نمونه­ای ازسنتز کمپلکس­آلومنیوم  با لیگاند POSS در حضور تری­اتیلن آمین………………………..25

شکل 2-12: شمایی از سنتز کمپلکس   V-POSS در حضور تری اتیل آمین………………………………………26

شکل ‎1‑13: شماتیک سنتز کمپلکس Zr-POSS…………………………………………………………………..26

شکل2-14 : تشکیل کمپلکس Fe-POSS در حضور آمین……………………………………………………….27

شکل2-15: سنتز کمپلکس های  آلومنیوم و مس  با POSS……………………………………………………..27

شکل ‎1‑16:  واکنش جانبی که در واکنش تشکیل متالاسیلسسکویی­اکسان انجام می­شود……………28

شکل 2-17 : سنتز کمپلکس­ منگنز – POSS توسط ادلمان………………………………………………………29

شکل 2-18: تهیه­ی کمپلکس Ti- POSS با روش اول  در حضور الکل و آمین………………………….30

شکل 2-19 : کمپلکس Yb-POSS    ……………………………………………………………………………………31

شکل 2-20 : تشکیل کمپلکس N-POSS در حضور ایزوپروپانول……………………………………………32

شکل 2-21 : سنتز کمپلکس تعدادی از فلزات که با استفاده از حد واسط Li-POSS  ………………….33

شکل 2-22 : شمایی از تشکیل کمپلکس Er-POSS    …………………………………………………………….34

شکل2-23 : تهیه­ی کمپلکس Nd, Pr, Er و Ho  با لیگاند دی سیلوکسان دی ال………………………..34

شکل4-1   طیف FTIR  لیگاند  POSSتری­سیلانولی…………………………………………………………………………..47

شکل4-2:ترموگرام TGA نمک هلمیوم کلرید شش آبه…………………………………………………………49

شکل4-3 نمودار TGA مربوط به HoNit اولیه بدون اعمال ایزوترم گرمایشی در فرآیند تست TGA…………50

شکل4-4 : منحنی TGA مربوط به نمونه­های HoNit    …………………………………………………………….51

شکل 4-5 منحنی­های TGA مربوط به نمونه­های “خشک شده”……………………………………………….52

شکل 4-6 :طیف­های ATR-FTIR مربوط به هلمیوم نیترات    ………………………………………………..54

شکل 4-7 : ساختارHo6(C3H7O)17(NO3)…………………………………………………………………………………………..55

شکل 4-8 :شماتیک لیگاند POSS تری ال (1) و کمپلکس سنتز شده (2)………………………………………………………56

شکل 4-9 : نتایج EDX از باقی مانده مرحله­ی انجام واکنش هلمیوم نیترات با سدیم پروپانوات…………………………….58

شکل4-10: طیف FTIR…………………………………………………………………………………………………………………………60

شکل4-11: طیف EDX کمپلکس POSS-Ho حاصل از سنتز کمپلکس1……………………………………………………….61

شکل4-12 :نمایش شماتیک لیگاند POSS تری­ال (1) و پیش بینی کمپلکس2……………………………………62

شکل4-13: طیف H-NMR لیگاند POSS………………………………………………………………………………………………………….62

شکل 4-14: طیف H-NMR کمپلکس Ho-POSS……………………………………………………………………………………………63

شکل 4-15 :طیف C-NMR لیگاند POSS تری­ال…………………………………………………………………………………………..65

شکل 4-16: طیف C-NMR کمپلکس Ho-POSS ………………………………………………………………………………..65

شکل 4-17: طیف Si-NMR لیگاند POSS تری­ال. ……………………………………………………………………………….66

شکل 4-18: طیف Si-NMR کمپلکس Ho-POSS. ………………………………………………………………………………………66

شکل4‑19:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR مربوط به POSS خالص……………………………..68

شکل 4-20:تخمین نرم­افزار Chem Draw برای C-NMR مربوط به POSS خالص…………………………..68

شکل 4‑21:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR …………………………………………………………………………..69

شکل 4‑22:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………….70

شکل 4‑23:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR ………………………………………………………………………………71

شکل 4‑24:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………..72

شکل 4-26: طیف FTIR مربوط به کمپلکس 2……………………………………………………………………………………………74

شکل 4-27: ساختار شیمیایی لیتیم بیس متیل سایلیل آمید……………………………………………………………………………………….74

شکل 4-28: تشکیل دیمر POSS در حضور لیتیم بیس (تری متیل سایلیل ) آمید………………………………….75

شکل 4-29: نمایش شماتیک واکنش POSS با HoCl3………………………………………………………………………………..75

شکل 4-30:FTIRمربوط به حد واسط واکنش POSS با لیتیم بیس(تری متیل سایلیل )آمید …………………………………..77

شکل 4-31 : EDX کمپلکس 3…………………………………………………………………………………………………………………….79

شکل 4-32 طیف NMR مربوط به کمپلکس Ho-POSS به روش استفاده از لیتیم بیس (تری متیل سایلیل آمید)…….80

شکل 4-33: ترموگرام مربوط به POSS……………………………………………………………………………………………………………….82

شکل 4- 34 ترموگرام مربوط به کمپلکس Ho-POSS………………………………………………………………………………………..83

Be the first to comment

Leave a Reply

ایمیل شما نمایش داده نخواهد شد


*